更新時間:2024-04-27
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G51Pro 氣相色譜儀操作教學視頻(PIP+TCD+六通閥)
本講以配置填充柱進樣口PIP和熱導檢測器TCD的G51Pro氣相色譜儀為例,來學習氣相色譜儀的使用。
操作步驟:
1、首先把色譜儀的氣源連接起來:
連接氣相色譜儀外部供氣氣路,具體連接方法可以參考視頻《氣相色譜儀安裝維護·外氣路連接》。
2、安裝氣相色譜柱:
如果是新柱子,需要老化至少8小時之后在連接檢測器端。
色譜柱安裝方法參見視頻《氣相填充柱·安裝維護》
3、按色譜儀后面標識連接電源線,數(shù)據(jù)傳輸網(wǎng)線;
4、打開氫氣發(fā)生器電源開關,過十多分鐘以后,輸出壓力顯示0.3Mpa,流量先歸零后有數(shù)字輸出為正常(EPC機型因為還沒有開機,所以輸出為零)。
5、工作站軟件許可安裝:(工作站先安裝再調(diào)節(jié)流量,設置參數(shù))
先禁止或刪除殺毒軟件,在安裝工作站軟件程序,windows防火墻中設置應用程序允許通過,桌面圖標點擊右鍵設置管理員模式啟動,插入軟件許可密碼狗,打開工作站程序,左下角點擊網(wǎng)絡配置,然后一鍵搜索連接,出現(xiàn)綠色圖標則連接正常,雙擊選中(聽到的蜂鳴聲,是界面刷新聲音)顯示為當前界面,就可以設置色譜參數(shù)了(只有EPC機型才可以在軟件中設置氣路參數(shù))。
具體請參見《氣相色譜儀工作站·使用說明》
6、調(diào)節(jié)載氣流量調(diào)節(jié)A和B,流量調(diào)節(jié)在20-30ml/min(根據(jù)出峰的分流調(diào)節(jié))。
7、打開色譜儀電源開關。
8、設置色譜分析條件:
8.1在色譜儀屏幕上點擊“溫控"菜單,設置好PIP、柱箱和TCD的溫度。
8.2 EPC機型可以在在工作站上設置載氣壓力(或者流量);
8.3 確認TCD放空口是否有載氣流出,可以把TCD出口管放入有甲醇或乙醇溶液的小燒杯,然后觀察出口處是否有氣泡冒出;或者是用肥皂沫涂在出口處看是否有氣泡正常冒出。
8.4 載氣流出TCD正常,點擊“開始控溫"開始加熱。
8.5 TCD的橋流設置:
實際溫度到達設定溫度后,在工作站中點擊“檢測器設置"圖標設置橋流;(氮氣/氬氣作載氣時橋流不得超過100mA, 氫氣/氦氣作載氣時橋流不得超過200mA),設置完橋流后可以看到基線會從原始基線位置上升后再下降緩慢飄移直至平穩(wěn),待到基線平穩(wěn)后就可以進樣采集了。
9、進樣分析:
有兩種進樣方式
9.1 直接汽化進樣:用1ml針筒抽取一定量的樣品氣后直接注射進填充柱汽化進樣口,稍作1-2秒停留后快速拔出注射器,后立即點擊顯示屏或電腦工作站上的“開始分析"待到采集結束后,在工作站上觀察出峰情況;(如果色譜峰是倒峰,那么等到采集結束再點擊“檢測器設置"在彈窗中點擊“極性"前面的框,最后點擊“確定",再次進樣采集的色譜峰就是正向峰了)。
9.2 六通閥進樣:首先確認進樣閥在“LOAD"位置 把標準氣體接到進樣閥的進樣口上,可以在進樣閥出樣口接轉子流量計方便觀察樣品氣流量,進樣流量約80ml/min,沖洗定量環(huán)約0.5min,關閉標氣瓶或者進氣袋閥門后等待若干秒,讓定量環(huán)中樣品氣壓力與大氣壓平衡,然后快速轉動進樣閥到“INJECTOR"位置,再立即點擊“開始分析"待到采集結束后,用手轉動進樣閥復位到“LOAD",就可以進行下次進樣了。 采集結束譜圖文件自動保存(可設置結束后顯示),我們就可以在色譜工作站上進行數(shù)據(jù)處理分析了。
10、標準曲線制作和應用:
10.1 編輯組分表:打開工作站右上角“文件"再點擊“編輯組分表";在編輯組分表界面中點擊“文件"再選擇“打開標樣"打開剛才做的標氣的譜圖;
10.2 生成校準因子:在打開的標準氣譜圖文件中,點擊“添加所有峰",下方會生成一個表格,在表格第一列添加組分名稱,在表格最后一列添加各組分濃度 ;點擊“取校正因子"。點擊“校正"后點擊“選項"可更改單位和峰響應類型(氣體分析一般是高度);最后點擊“文件"把校正文件(標準曲線)另存為就可以了。
11、標準曲線應用:
工作站實時采集界面中,點擊“儀器設置"更改為“方法設置"菜單;在“定量結果計算"選項卡中點擊“打開"找到標準曲線文件選中后調(diào)入,點擊“應用設置"確認,之后在結束后的譜圖文件中就可以直接看到組分的含量了。
12、關機:
12.1 關閉溫控程序:
點擊顯示屏下面或者是工作站右上方的“關閉溫控" 開始降溫(TCD檢測器橋流會自動關閉歸零)。
12.2 柱箱溫度降到50℃以下,才可以關閉色譜儀電源開關。
12.3 關閉載氣氣源(氫氣發(fā)生器電源開關)。
12.4 開關機的總原則:先通載氣,后開機;先降溫關機,后關載氣。
注意事項:
1、EPC機型是接好外氣路和色譜柱后,必須開啟色譜儀電源,色譜柱和TCD才會有載氣流過。
2、TCD檢測器工作中,必須保證有足夠的載氣流過檢測器,若沒有載氣流過,會造成TCD檢測器不可修復的損壞。
3、用手轉到進樣閥時,轉到位置以后不可繼續(xù)用力,以免造成進樣閥的損壞;轉到進樣閥時,一定要擰到“LOAD"或者“INJECTOR"不可在二者中間停留,以免造成旋轉不到位,堵塞載氣,損壞TCD檢測器。
4、六通閥采用使用大氣壓平衡法;每次取樣完成需等待若干秒鐘,待定量環(huán)中樣品氣壓力和大氣壓力平衡在進樣。